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隨著淡水資源的日益匱乏,世界上的許多地區對水資源的需求遠超過其供應,保護水資源的質量變成了首要的問題。脂肪、油、油脂是水質污染的重要來源之一,1977年,美國制定了清潔水行動,對工業污染源的排放制定了管理條例。清潔水行動的關注于來自不同源頭的非點源污染,而脂肪、油、油脂的污染是非點源污染的重要來源。本文介紹了一種簡化的、基于溶劑提取和紅外吸收的快速測量油及油脂的檢測設備及操作規程,可用于油脂的現場檢測。
圖1.博海星源系列紅外測油儀。
目前,泰國污染控制部門針對正在排放地區,制定從5~100mg/L的大工業油排放標準,世界其他地區也意識到了測量油污染的重要性,也已經實施了其管理條例或正要準備實施。當*的水質分析聚焦于的油污染的檢測,迫切需要出現一款準確,快速,簡單的現場分析方法。首先,現場快速測油儀可用于污水處理工程的監控。同時,相關監管部門也需要在現場進行其有利于監管部門和操作執行者控制現場分析排放*。本文介紹了一種簡化的、基于溶劑提取和紅外吸收的快速測量油及油脂的準確檢測設備及操作規程。
脂肪、油、油脂的紅外檢測
EPA方法413.2和418.1是用于油和油脂測量的紅外方法,其要以現已被禁用的氟利昂作為提取溶劑從污水中去提取烴類;EPA方法1664,則采用正己烷作為提取溶劑,進行重量分析,以取代了氟利昂方法。但是,重量分析法是一種對時間、設備以及操作要求較高的方法,且只可用于實驗室。鑒于此,迫切需要一種快速的,便攜的分析儀器用于油脂污染的現場檢測。ASTM已經通過了D7066方法,使用氟利昂替換溶劑進行提取,應用紅外法進行分析。此外,采用正己烷提取、溶劑蒸發、ATR(衰減全反射)紅外檢測也是一種理想的現場檢測方法。
烴類,如脂肪、油、油脂從水中以適當溶劑提取出來后,再以紅外法測量。提取烴的紅外吸收值同溶劑中油/油脂的濃度呈正比。紅外測油法可直接用于檢測ppm或mg/L濃度級別的油和油脂。
溶劑提取紅外測油法
圖2.透射紅外吸收測油法。
用一種烴-自由溶劑提取,紅外聯用方法測量FOG,通過測量FOG中的C-H鍵,在2930cm-1或3.4µm處的吸收峰,可以分析FOG。S-316(在ASTM方法中叫D7066)和四氯乙烯是一種很好的紅外測油提取溶劑,可用于測量總的C-H吸收峰。提取溶劑被直接放于樣品池中,發射一束紅外光透過樣品池,測量提取液中的烴類化合物濃度。
正己烷提取蒸發紅外測油法
圖3. 衰減全反射紅外吸收測油法。
正己烷毒性低、易處理、價格低廉,是一種理想的油提取溶劑,并且是EPA方法1664中的提取溶劑。但是,由于正己烷含有C-H鍵,其必須被蒸發掉才不至于影響到油、油脂的測量。此方法采用ATR(衰減全反射)樣品盤代替傳統的比色皿,正己烷提取液被直接放置在暴露的ATR(衰減全反射)晶體上,正己烷蒸發后,油或油脂膜留在表面。紅外光束在ATR水晶下面板內部多次反射、吸收,從而對油的含量進行直接測量。
不同測油方法的比較
油和油脂的分析是不同的分析,FOG的定義是基于溶劑使用的種類和過程。由于不同的測試方法用于測定油的不同物理性質,分析設備也不同。在3.4µm,紅外光譜中首先含有CH2基團,紅外吸收隨烴的碳鏈的長度(其與烴的分子量有關)增加而增加,因此,EPA1664方法和典型的紅外分析彼此很好的相關。表1顯示兩種數據比較了正己烷/紅外方法同正己烷/重量方法。一組數據來自于一家肉類包裝廠,其他數據來自于一家餐館的油脂阱內測試??紤]到不可能得到兩組*相同的廢水蒸汽提取樣品,選用了兩種非常相近的方法。
表1.比較正己烷/紅外方法同正己烷/重量方法
紅外測油法的檢測程序
便攜式紅外測油儀(如Photo1博海星源系列紅外測油儀)具有分析時間短、便攜、相對便宜的特點,現廣泛用于各地檢測部門以及工業水處理現場測試。其提取和測量程序包括幾個簡單步驟,操作者稍加培訓即可進行檢測工作。
樣品被收集在一個提取容器中,按照溶劑:樣品=1:10加入提取溶劑溶劑(正己烷、四氯乙烯、S-316等),震搖提取2 min后。由于正己烷水輕,因此提取完成后靜止分層會在水的上面。S-316和四氯乙烯比水重,需要用一個分液漏斗,進行水和提取溶劑的分離。
對于正己烷方法,提取溶劑被放在ATR晶體上,待正己烷蒸發之后(約3 min),得到檢測結果。對于ASTM方法D7066,以S-316或四氯乙烯提取液加入比色皿,并進行紅外分析,30s即可得到結果??傊捎眉t外測油儀進行樣品分析的全過程可以在10min內全部完成。
小結
使用配備有現場提取套裝的便攜式紅外測油儀,可以在現場快速得進行油的檢測。這對于污水處理系統的調試以及監控具有重要的意義。根據在現場對油含量的檢測,就可以比較污水在處理前后的情況,以便對污水處理設備的參數進行調整,以達到滿意的工作狀態。而采用實驗室檢測方法,一般要經過數天才能得到檢測結果。
對于監管部門,采用現場紅外測油儀,在排污口馬上即可得到油污染指標,對于及時提出控制方案,進行執法等具有重的意義?,F場快速測油的重要性在環境已經事故的檢測中具有更為重要的意義。在應急時間發生后,滯后的分析結果是毫無意義的,必須在短的時間內得到結果,指導事故處理,將事故的危害降到小。